蒸餾設備在(zai)(zai)進行(xing)操作(zuo)時,一(yi)些化(hua)合(he)物在(zai)(zai)一(yi)定程度上(shang)具有很高的沸點(dian),要使這(zhe)類化(hua)合(he)物沸騰,是(shi)降低化(hua)(hua)合(he)物沸騰(teng)時的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力(li)而(er)不是(shi)提高溫(wen)度。一但壓(ya)(ya)力(li)降低到化(hua)(hua)合(he)物的(de)(de)(de)蒸(zheng)(zheng)汽壓(ya)(ya)(在(zai)一定(ding)的(de)(de)(de)溫(wen)度下(xia)),化(hua)(hua)合(he)物開始沸騰(teng),蒸(zheng)(zheng)餾作(zuo)用可進行。這項技(ji)術(shu)(shu)被稱為真空(kong)蒸(zheng)(zheng)餾,且以(yi)真空(kong)汽化(hua)(hua)器的(de)(de)(de)形式(shi)常見(jian)于實驗室。這項技(ji)術(shu)(shu)對于大(da)氣壓(ya)(ya)下(xia)沸點超過其分解溫(wen)度的(de)(de)(de)化(hua)(hua)合(he)物是(shi)很有用的(de)(de)(de),在(zai)大(da)氣壓(ya)(ya)下(xia)讓(rang)這類化(hua)(hua)合(he)物沸騰(teng)的(de)(de)(de)嘗試(shi),都會使其分解。
蒸餾設備的(de)使用
1. 安裝(zhuang)真空蒸(zheng)餾(liu)(liu)的儀(yi)器時(shi),必須選擇大小(xiao)合適的橡(xiang)皮塞,選用磨口(kou)真空蒸(zheng)餾(liu)(liu)裝(zhuang)置。
2. 蒸(zheng)餾(liu)液(ye)內(nei)含(han)有大量的低沸點物(wu)(wu)(wu)質(zhi),需先在常壓(ya)下蒸(zheng)餾(liu),使大部(bu)分防物(wu)(wu)(wu)蒸(zheng)出,然后(hou)用水(shui)泵減壓(ya)蒸(zheng)餾(liu),使低沸點物(wu)(wu)(wu)除盡。
3. 停(ting)止加熱,回收低沸物,檢查儀器各部分連接情況(kuang),使之密合。
4. 開動油泵,再慢(man)慢(man)關閉安全閥(fa),并觀察壓力計上(shang)壓力是否到達(da)(da)要(yao)求,如達(da)(da)不到要(yao)求,可用安全閥(fa)進行調節(jie)。
5. 待壓(ya)力達到恒定合乎要求時,再開(kai)始加(jia)熱蒸餾(liu)(liu)瓶(ping),精餾(liu)(liu)單(dan)體時,應(ying)在蒸餾(liu)(liu)瓶(ping)內加(jia)入少許沸(fei)石 (一般(ban)使用油浴(yu),其溫度高于蒸餾(liu)(liu)液沸(fei)點(dian)的20~30℃,難揮發的高沸(fei)點(dian)物(wu)在后階段可高30~50℃)。
6. 蒸餾(liu)結(jie)束,先移去熱(re)源(yuan),待稍(shao)冷些,再(zai)同時逐(zhu)漸打開安全活塞,等壓力(li)計內(nei)水銀(yin)柱平衡下降(jiang)時,停(ting)止抽氣(qi),等系統內(nei)外壓力(li)平衡后,拆下儀器,冼凈(jing)。
蒸(zheng)(zheng)餾(liu)設備(bei)當混(hun)(hun)淆物(wu)中各組(zu)分(fen)蒸(zheng)(zheng)氣壓總以及等于外界大氣壓時,這(zhe)時候的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組(zu)分(fen)的沸點都低。在(zai)(zai)常壓下應用(yong)水氣蒸(zheng)(zheng)餾(liu),能在(zai)(zai)低于100℃的環境下將高沸點組(zu)分(fen)與水一路(lu)蒸(zheng)(zheng)出來。由于總的蒸(zheng)(zheng)氣壓與混(hun)(hun)淆物(wu)中兩者(zhe)間的相(xiang)對于量無關,直至其中一組(zu)分(fen)幾乎完全移去,溫度才上漲至留在(zai)(zai)瓶中液(ye)體(ti)的沸點。 |