蒸餾(liu)設備(bei)在進行操(cao)作(zuo)時其沸點溫(wen)度下進行分離(li)操(cao)作(zuo),其分子蒸餾(liu)只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫(wen)度差(cha),這樣可以(yi)在任何溫(wen)度下進行分離(li),因(yin)而(er)分(fen)子蒸餾操作溫(wen)度遠低(di)于物料的(de)沸點.
蒸(zheng)餾設備的普(pu)通(tong)蒸餾有鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短.一般僅為十秒至幾十秒.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處于動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一套完整的分(fen)子(zi)蒸餾(liu)設備主要包括:分(fen)子(zi)蒸發(fa)器(qi)、脫(tuo)氣系(xi)統、進料(liao)系(xi)統、加熱系(xi)統、冷(leng)卻(que)真(zhen)空(kong)系(xi)統和控制系(xi)統。分(fen)子(zi)蒸餾(liu)裝置的核(he)心部分(fen)是分(fen)子(zi)蒸發(fa)器(qi),其(qi)種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由于液膜厚,效率差,當今世界各國很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的制造成本高。為提高分離效率,往往需要采用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
蒸餾設備(bei)的使用
1. 安裝真(zhen)空(kong)蒸(zheng)餾的儀器時(shi),必(bi)須選擇大小合適(shi)的橡皮(pi)塞,選用(yong)磨口真(zhen)空(kong)蒸(zheng)餾裝置。
2. 蒸餾(liu)液內含有大(da)量(liang)的低(di)沸(fei)(fei)點(dian)物(wu)質(zhi),需先在常壓(ya)下蒸餾(liu),使大(da)部分防物(wu)蒸出,然后用水泵(beng)減壓(ya)蒸餾(liu),使低(di)沸(fei)(fei)點(dian)物(wu)除(chu)盡。
3. 停止加(jia)熱,回(hui)收低沸(fei)物,檢查儀器各部分連接(jie)情況,使之密合(he)。
4. 開動(dong)油泵,再慢慢關閉安全(quan)閥,并觀察壓力計上壓力是否到達要(yao)求,如達不到要(yao)求,可用安全(quan)閥進(jin)行(xing)調節。
5. 待壓力達(da)到恒(heng)定合乎(hu)要求時,再開始加(jia)熱(re)蒸餾(liu)瓶(ping),精餾(liu)單體時,應(ying)在蒸餾(liu)瓶(ping)內(nei)加(jia)入少許沸石 (一般使用油浴,其溫度高于蒸餾(liu)液沸點的20~30℃,難揮發的高沸點物在后階(jie)段可高30~50℃)。
6. 蒸餾結(jie)束,先移去熱(re)源,待稍冷些,再(zai)同時逐漸打開安全活塞,等壓(ya)(ya)力計內水銀柱(zhu)平衡下降時,停(ting)止抽(chou)氣,等系統內外壓(ya)(ya)力平衡后,拆下儀器,冼凈。 |